一、引言
煤炭作為全球重要的基礎能源和工業原料,其質量評估至關重要。其中,硫含量是評價煤炭品質的核心指標之一。煤炭中的硫以多種形態存在,在燃燒或加工轉化過程中,會產生二氧化硫(SO?)和三氧化硫(SO?),這些物質是形成酸雨、導致大氣污染的主要元兇,嚴重破壞生態環境并危害人體健康。此外,硫分還會腐蝕工業窯爐和鍋爐設備,影響鋼鐵冶煉質量(引起“熱脆性”),并導致化工催化劑中毒。
因此,準確、快速地測定煤中硫含量,對于煤炭的清潔高效利用、環境保護、產品定價、工藝控制以及遵守環保法規都具有不可替代的意義。煤中硫含量測定儀便是為此目的而設計的專業化、高精度的分析儀器。
二、煤中硫含量測定儀的定義與工作原理
定義:煤中硫含量測定儀是一類專門設計用于定量分析煤炭樣品中全硫(即各種形態硫的總和)含量的分析設備的統稱。它通過模擬或實際完成煤樣的燃燒過程,將硫元素轉化為可測量的信號,從而計算出其精確含量。
核心工作原理:盡管具體技術路線不同,但所有煤中硫含量測定儀的核心工作原理都遵循以下三個基本步驟:
1.樣品分解與轉化:將制備好的煤樣在高溫(通常為1350℃左右)和富氧環境下進行燃燒。在此過程中,煤中的各種形態硫(有機硫、無機硫化物硫、硫酸鹽硫)均被氧化分解,最終統一轉化為氣態的二氧化硫(SO?)。可能的副反應如生成三氧化硫(SO?)會被特定的催化劑抑制或通過后續處理消除干擾。
反應式:S (煤中) + O? → SO?
2.信號檢測:將燃燒后氣體中的SO?進行分離或直接測量。根據儀器類型的不同,檢測方法各異:
紅外吸收法:使含有SO?的氣體流過特定的紅外檢測池。SO?分子對特定波長的紅外光(通常在7.4μm附近)有強烈的特征吸收。根據朗伯-比爾定律,通過測量紅外光被吸收的強度,即可直接計算出SO?的濃度。
庫侖滴定法:將燃燒氣體通入含有電解液的電解池。SO?與電解液中的碘(I?)或溴(Br?)發生反應而被吸收。儀器通過電解自動再生被消耗的碘或溴,維持其濃度恒定。根據電解過程所消耗的電量(庫侖數),依據法拉第電解定律,即可精確計算出SO?的量。
其他方法:如高溫燃燒-酸堿滴定法(艾士卡法為經典化學法,雖非儀器主流,但仍是仲裁基準)等。
3.數據處理與結果輸出:儀器內部的微處理器系統將檢測到的信號(紅外光強度變化、電解電量等)與預先標定的標準曲線進行比對,自動計算出煤樣中的硫質量,并最終以質量百分比(%)的形式顯示和打印出全硫含量(St,ad 或 St,d)。
三、與傳統檢測方法的對比
| 方法 | 煤中硫含量測定儀 | 艾士卡法 | 高溫燃燒法 |
| 原理 | 庫侖滴定/紅外光譜 | 碳酸鈉熔融-碘滴定 | 高溫氧化-酸堿滴定 |
| 檢測限 | 0.01% | 0.02% | 0.05% |
| 檢測時間 | 1~5分鐘 | 2~3小時 | 1~2小時 |
| 樣品前處理 | 無需化學處理 | 需研磨、熔融 | 需干燥、篩分 |
| 成本 | 中等 | 低 | 中等 |
| 適用場景 | 實時監測、痕量檢測 | 實驗室常規分析 | 工業現場快速檢測 |
三、特點
1、機電一體化結構:儀器采用機電一體化設計,結構緊湊、美觀大方。儀器內部集成了溫度控制、樣品進樣、樣品分解、電解、報警及打印等功能模塊,操作簡便、效率高。
2、抗干擾能力強:儀器采用先進的單片機電路,抗干擾能力強,不易受病毒破壞。同時,儀器具有高度的穩定性,可確保測試結果的準確性和可靠性。
3、自動化程度高:具有較高的自動化程度。整個測試過程由計算機程序控制,自動判定測試終點并打印測試結果。測試過程無需人工干預,大大降低了操作難度和人為誤差。
4、測定速度快:一般情況下,每個樣品的測試時間僅需5-6分鐘,大大提高了工作效率。
5、準確性高:采用數據采集網絡及多級校正技術,確保測定結果的準確性。同時,儀器還具有高度的靈敏度,可檢測出煤炭樣品中極微量的硫元素。
四、使用方法
1、接通電源:首先,將煤中硫含量測定儀接通電源,并設置合適的溫度。儀器將自動升溫到設定溫度處并恒溫。
2、加裝電解液:在試驗之前,需要向電解池中加入適量的電解液。電解液的配制應符合儀器的要求,以保證測試結果的準確性。
3、調試送樣機構:在瓷舟上不放煤樣的情況下,按下“送樣”按鈕進行送樣機構的調試。此時,儀器將進行送樣機構的自檢,以確保其正常運行。
4、稱取煤樣:在瓷舟上稱取適量的煤樣(一般為50.0毫克左右),并在煤樣上覆蓋一層三氧化鎢。然后,將瓷舟放入石英舟上,并設置三位數的樣重。
5、開始測試:按下“開始”按鈕,儀器將自動開始測試過程。在測試過程中,儀器將按照預設的程序進行樣品的進樣、分解、電解等操作。測試完成后,儀器將自動判斷測試終點并打印測試結果。
6、關閉儀器:測試完成后,需要按照操作指南的要求關閉儀器。首先關閉氣泵和攪拌器,然后關閉電源開關。如果儀器長期不使用,建議放出電解液并用蒸餾水清洗電解池以保持其清潔和干燥。
五、維護與保養
1、定期清洗電解池:為了保持電解池的清潔和準確性,需要定期清洗電解池。清洗時,應將電解池取出并用蒸餾水沖洗干凈。清洗后應晾干并放回原位。
2、檢查氣路和電路:定期檢查儀器的氣路和電路是否暢通和正常。如有問題應及時維修或更換損壞的部件以確保儀器的正常運行。
3、定期校準儀器:為了保證測試結果的準確性,需要定期進行校準。校準時應按照操作指南的要求進行,并記錄校準結果以供后續參考。
六、典型應用場景
1. 發電廠
入廠煤質檢:控制煤硫含量≤1.0%,避免脫硫系統超負荷;
入爐煤監測:實時調整燃燒參數,減少SO?排放波動。
2. 鋼鐵廠
焦炭生產:
硫含量過高會導致生鐵含硫量超標(<0.03%),影響鋼材性能;
案例:某鋼廠采用庫侖滴定法測硫儀后,焦炭合格率從85%提升至98%。
3. 煉焦廠
原料煤篩選:確保配合煤硫分≤0.8%,避免焦油中硫含量過高(影響煤氣品質)。
