離子色譜分析中可能出現(xiàn)的干擾問(wèn)題
點(diǎn)擊次數(shù)：4605 更新時(shí)間：2016-02-25
離子色譜法是我們常用的一種分析方法，我們?cè)谶M(jìn)行離子色譜分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品一般可以得到比較的譜圖，但是在實(shí)際操作中，樣品的譜圖與理想化的譜圖往往都是伴隨著一些雜峰的，這主要是由于離心色譜分析中基體的干擾，接下來(lái)小編就詳細(xì)為大家介紹一下關(guān)于離子色譜分析中基體干擾的問(wèn)題。
1、乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸
這一類問(wèn)題屬于高濃度基體中的痕量組分分析，主要的難點(diǎn)在于基體和待測(cè)組分性質(zhì)接近，濃度卻差別較大，且高濃度的基體會(huì)影響相鄰組分在色譜柱中的保留行為，改變其保留時(shí)間和峰型。當(dāng)我們遇到這種問(wèn)題時(shí)，我們可以采取減少進(jìn)樣量、使用高容量的色譜柱并將樣品逐級(jí)稀釋多份，并按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣的方法，此方法具有高濃度基體不會(huì)過(guò)載，影響色譜柱的使用壽命的優(yōu)勢(shì)。但是這種方法也有局限性，對(duì)于某些濃度差別過(guò)大（質(zhì)量濃度比相差一萬(wàn)倍以上）的樣品，可借助柱切換或閥切換等方式消除高濃度基體。
2、高氯基體中的亞硝酸根離子
氯離子是自然界中比較常見(jiàn)，而且濃度高的一種陰離子，在離子交換過(guò)程中，由于氯離子與亞硝酸根離子的保留能力比較接近，所以說(shuō)高氯基體會(huì)時(shí)常干擾亞硝酸根離子。解決這一類問(wèn)題的方法是可以搭配一個(gè)紫外檢測(cè)器，這是因?yàn)閬喯跛岣x子通常在200-220nm范圍內(nèi)會(huì)有較強(qiáng)的紫外吸收而在這區(qū)間內(nèi)氯離子的吸收能力會(huì)變得很弱。與此同時(shí)，在使用碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液時(shí)，氯離子基體濃度過(guò)高會(huì)在亞硝酸根之前產(chǎn)生一個(gè)明顯負(fù)峰，淹沒(méi)亞硝酸根的信號(hào)，這時(shí)的解決方式是使用高容量色譜柱。
3、水溶性有機(jī)溶劑中的無(wú)機(jī)陰離子
測(cè)定丁醇中的無(wú)機(jī)陰離子主要采用的是過(guò)氧化氫處理丁醇樣品并以離子色譜抑制電導(dǎo)檢測(cè)，經(jīng)過(guò)如此處理的丁醇基體基本上被氧化消除，偶次，色譜圖中各離子峰尖銳對(duì)稱無(wú)雜峰干擾。甲醇、異丙醇等醇類物質(zhì)稀釋后以兼容有機(jī)溶劑的陰離子色譜柱測(cè)定其陰離子時(shí)，使用自再生抑制模式會(huì)在氯離子的保留時(shí)間出現(xiàn)一個(gè)的正峰，甚至淹沒(méi)氯離子的信號(hào)。該基體干擾的機(jī)理在于，醇類分子在死體積內(nèi)倍洗脫（與氯離子保留時(shí)間接近），經(jīng)過(guò)抑制器時(shí)，醇類分子會(huì)干擾鈉離子與氫離子的離子交換，使背景電導(dǎo)升高，因此出現(xiàn)一個(gè)正峰。
